了解一下红外光谱仪的操作步骤

1. 操作前准备

• 仪器状态检查：开启仪器电源，预热 30 分钟至 1 小时（不同型号要求不同），同时检查检测器制冷状态（如 MCT 检测器需确认液氮液位或电制冷温度达标）、光源是否正常点亮。

• 样品预处理：根据样品形态处理，去除杂质与干扰。

• 固体样品：研磨成细粉（粒度需小于红外波长，约 2-5μm），用溴化钾（KBr）压片法制成透明薄片，或直接用 ATR（衰减全反射）附件贴合样品表面。

• 液体样品：选择合适浓度（避免吸收过强或过弱），用滴管滴入液体样品池（池窗为 NaCl 或 KBr 材质，不可沾水），确保样品均匀覆盖光路。

• 气体样品：将样品通入气体样品池，排出空气后密封，若样品浓度低需使用长光程池（如 10cm 或 50cm 光程）。

• 环境控制：保持实验室湿度低于 60%（防止水汽吸收红外光，干扰谱图），温度稳定在 20-25℃，避免气流直吹仪器。

2. 仪器校准（背景扫描）

• 进入仪器操作软件，选择 “背景扫描" 模式，放入空白样品池（固体用空白 KBr 片，液体 / 气体用空池）。

• 设置扫描参数：确认波数范围（如常规 4000-400 cm⁻¹）、分辨率（如 4 cm⁻¹，科研需求可选 0.5 cm⁻¹）、扫描次数（16-32 次，次数越多信噪比越高）。

• 启动背景扫描，完成后软件会自动储存背景谱图，并用于后续样品光谱的基线校正。

3. 样品光谱采集

• 放置样品：按样品形态放入对应附件，固体 ATR 样品需确保紧密贴合晶体表面并固定；液体 / 气体样品池需对准光路中心，关闭样品室门。

• 设置样品扫描参数：参数需与背景扫描一致（波数范围、分辨率、扫描次数），避免因参数差异导致谱图偏差。

• 启动样品扫描：软件会自动对比背景谱图，计算样品的吸收光谱或透过率光谱，扫描完成后在软件界面显示实时谱图，需初步检查谱图是否存在异常（如无吸收峰、基线漂移）。

4. 数据处理与分析

• 谱图预处理：通过软件消除干扰，包括基线校正（去除基线漂移）、平滑处理（降低噪声）、归一化（使谱图峰高或峰面积标准化，方便对比）。

• 定性分析：调用软件中的光谱库（如 Sadtler 库、NIST 库），选择 “谱图检索" 功能，将样品谱图与标准谱图匹配，根据匹配度（通常＞80% 为可靠）判断样品的主要成分或官能团（如羟基 - OH 对应 3200-3600 cm⁻¹ 吸收峰）。

• 定量分析（如需）：若需测定样品浓度，需先建立标准曲线（用已知浓度的标准样品扫描，获取峰面积与浓度的线性关系），再代入样品谱图的特征峰面积，计算得出浓度值。

5. 操作后收尾

• 关闭样品室门，退出操作软件，按仪器说明书顺序关闭电源（部分仪器需先关闭检测器制冷，再关主机）。

• 清理样品附件：固体 ATR 晶体用无水乙醇擦拭干净，液体 / 气体样品池用溶剂（如丙酮、乙醇）冲洗后晾干，避免样品残留污染。

• 记录数据：保存谱图文件（如 SPA、CSV 格式），记录测试条件（样品名称、扫描参数、测试日期），便于后续追溯与分析。

红外光谱仪常见的几个应用优势是什么呢？