气路(载气 N₂/He、燃气 H₂、助燃气 Air)
主机(进样口、色谱柱、柱温箱、检测器)
电脑工作站(设参数、采集、出图、计算)
室温:20±5℃,湿度 40%–60%,无直晒、无强风。
通风良好,FID 用氢气,严防泄漏、严禁明火。
载气:氮气(N₂)99.999%,钢瓶压力≥0.5 MPa。
燃气:氢气(H₂);助燃气:空气(Air)。
开载气钢瓶总阀 → 调减压阀出口压力 0.2–0.4 MPa。
开氢气、空气(发生器或钢瓶),压力按仪器要求。
检漏:接头涂肥皂水,冒泡→重新拧紧;不漏再继续。
毛细管柱:两端分别插入进样口、检测器石墨垫,拧紧不压碎。
新柱:先老化(一般:50℃→最高温,5℃/min,恒温 2 h,通载气)。
先确认载气已开、压力正常。
开仪器电源 → 仪器自检(约 1–2 分钟)。
开电脑 → 启动色谱工作站(如 ChemStation、Real Time 等)。
调用 / 新建方法(关键参数):
进样口温度:200–250℃(比样品沸点高 30–50℃)
柱温:
恒温:常用60–120℃(简单样品)
程序升温:如 50℃(2 min) → 10℃/min → 250℃(5 min)(复杂样品)
载气流速:毛细管柱 1.0–2.0 mL/min
检测器(常用 FID):温度 250–300℃;H₂ 30–40 mL/min;Air 300–400 mL/min
下载方法到仪器 → 等待升温、平衡(15–30 分钟)。
FID 点火:温度≥150℃后,在工作站点 “点火",基线突然上跳即成功。
看基线:平稳、噪声小(接近一条直线),即可进样。
液体:清澈、无杂质,必要时用0.22 μm 滤膜过滤。
浓度:一般 0.1%–10%,避免过载(峰畸形、拖尾)。
常用:1 μL 或 10 μL 微量注射器。
润洗:用样品液洗 3–5 次,排尽气泡。
取样:慢吸,针尖朝上轻弹,气泡排到顶端。
左手扶进样口,右手持针。
快速刺穿隔垫,一次性推完样品(约 1 秒内)。
立即拔针,避免样品扩散。
记录样品编号,开始采集。
出峰:每个成分出一个 “峰";保留时间 = 定性(是什么),峰面积 = 定量(有多少)。
定性:和标准品比对保留时间。
定量(常用):
外标法:配标准曲线 → 测样品 → 直接读含量。
归一化:所有峰加和为 100%,算各组分百分比。
停止采集 → 保存数据。
设柱温 50℃、进样口 100℃、检测器 100℃,降温。
温度降到安全值后:
关检测器(FID 先灭火)
关工作站 → 关电脑
关仪器电源
最后关气源:先关钢瓶总阀 → 待压力归零 → 关减压阀。
隔垫:每100–200 次进样更换,防漏气、防碎屑。
衬管:定期清洗 / 更换,防污染、防拖尾。
色谱柱:避免长时间高温无载气;不用时低温保存、通少量载气。
过滤器 / 干燥剂:定期更换,保证载气纯度。
基线噪声大、漂移:载气不纯 / 漏气 / 柱未老化 / 检测器污染。
峰拖尾 / 分叉:样品过载 / 衬管脏 / 柱污染 / 进样太慢。
不出峰:没点火 / 气路堵 / 进样针堵 / 进样口温度太低。
保留时间不准:流速不稳 / 柱温波动 / 漏气。




