问题表现:谱图中出现多余吸收峰,无法准确识别目标物质的特征峰。
常见原因:样品中含有溶剂残留(如乙醇、丙酮)、水分,或未去除杂质(如固体样品中的灰尘、液体样品中的悬浮颗粒)。
解决方法:固体样品需通过重结晶、蒸馏等方式提纯;液体样品需用无水硫酸钠干燥除水,或采用溶剂萃取法去除杂质;测试前确保样品容器(如 KBr 压片模具、液体池)清洁无残留。
固体 KBr 压片时,样品与 KBr 混合比例不当(通常样品占比 1%-2%,比例过高易饱和,过低信号弱),或压片不紧实、有裂纹,导致光线散射。
液体样品过浓,或液体池厚度选择错误(如高浓度样品用 1mm 厚池,易出现饱和峰)。
问题表现:谱图基线漂移严重、吸收峰强度过低或出现平头峰(信号饱和)。
常见原因:
解决方法:调整样品与 KBr 混合比例,确保压片均匀无裂纹;根据样品浓度选择合适厚度的液体池(低浓度用 5mm 厚池,高浓度用 0.1mm 厚池)。
仪器内部受潮(湿度>65%),导致光学部件(如检测器、光栅)性能不稳定。
基线校正时,背景扫描区域有污染物(如样品室残留样品、空气中的水汽 / CO₂)。
仪器长时间未使用,光学部件未达到稳定状态。
问题表现:基线无法平直,或测试过程中基线持续向上 / 向下漂移,影响峰面积积分与峰位判断。
常见原因:
解决方法:开启仪器内置除湿功能,或在样品室放置干燥剂(如变色硅胶),待湿度降至 40%-60% 再校正;校正前清洁样品室,用空白 KBr 片或空液体池扫描背景;开机后预热 30-60 分钟,待仪器稳定后再操作。
测试后未及时清理样品室,残留样品挥发或散落,污染光学镜片。
放置样品时碰撞样品台,导致样品台位置偏移,光线无法正常通过样品。
液体样品泄漏,腐蚀样品室内部部件(如金属样品台、密封垫)。
问题表现:谱图中出现固定位置的杂峰(如空气中 CO₂的 2349cm⁻¹ 峰、水汽的 1630cm⁻¹ 峰异常增强),或仪器报错 “样品室未关闭"“检测器异常"。
常见原因:
解决方法:每次测试后用干净的软布擦拭样品室,若有液体泄漏,立即用无水乙醇清理并晾干;调整样品台位置,确保样品中心与光路对齐;定期检查样品室密封垫,若老化或损坏及时更换。
样品测试时温度波动(如室温变化超过 5℃),导致分子振动频率改变。
数据处理时分辨率设置不当(如低分辨率扫描导致峰形宽化,无法区分邻近峰)。
固体样品研磨不充分,颗粒度过大,导致光线散射,峰形失真。
问题表现:目标物质的特征峰位置与标准谱图偏差超过 1-2cm⁻¹,或峰形宽化、分裂。
常见原因:
解决方法:在恒温环境(20-25℃)下测试,避免温度剧烈变化;根据样品需求选择合适分辨率(通常有机化合物测试用 4cm⁻¹ 分辨率,精细分析用 2cm⁻¹);固体样品需研磨至粒径<5μm,确保混合均匀。
样品中含有多种杂质,干扰特征峰识别。
谱库选择错误(如用无机物谱库匹配有机样品,或谱库版本过旧,缺少目标物质谱图)。
测试范围设置不当(如未覆盖目标物质的关键特征峰区域,如 OH 的 3200-3600cm⁻¹)。
问题表现:测试谱图与标准谱库中的谱图匹配度低于 80%,无法确定样品成分。
常见原因:
解决方法:先提纯样品,去除杂质后重新测试;选择与样品类型匹配的谱库(如 NIST、Sadtler 谱库);确保测试范围覆盖 4000-400cm⁻¹(中红外区),避免遗漏关键特征峰。
问题表现:谱图信号强度显著降低,信噪比变差,弱吸收峰无法识别。
常见原因:检测器长时间使用后老化,或暴露在强光、高湿度环境中受损;检测器窗口有灰尘或样品残留,影响光线接收。
解决方法:定期(每 3-6 个月)由专业人员检查检测器性能,若老化严重需更换;每次维护时用镜头纸蘸无水乙醇轻轻擦拭检测器窗口,避免刮伤。
问题表现:仪器报错 “光源能量低",或谱图中全波段信号强度普遍偏低。
常见原因:光源(如硅碳棒、氘灯)使用时间超过寿命(通常硅碳棒寿命为 2000-3000 小时);光源供电不稳定,或光源与光路 alignment 偏移。
解决方法:记录光源使用时间,达到寿命前及时更换;检查仪器供电电压是否稳定(需符合 220V±5% 要求);若光路偏移,联系厂家技术人员重新校准光路。





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